加压碳化法制备微纳米棒状碳酸钙工艺

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  纳米碳酸钙是一种多晶、超细粉体,其特征尺寸小于0.1m,将其用作填料可以获得高强度的复合材料,因其具有较高的市场需求而备受      纳米碳酸钙的形貌主要有球状、棒状、片状等,碳酸钙形貌的差异对其复合材料的相容性、热力学性能以及应用领域具有重要影响。例如球形碳酸钙因其结构简单、体积小等特点,在油墨等领域得到应用;片状碳酸钙因其良好的分散性能作为填料应用于塑料行业;立方状或连锁状的碳酸钙则在橡胶行业有所应用。因此,深入探究碳酸钙的合成工艺条件,对开发我国石灰石资源有着重要意义。      加压碳化法因其具有多方面的优势以及较广的应用领域,越来越受到人们的重视。在超临界状态时,CO2黏度较低,扩散性较高,可以通过调节温度和压力改变其黏度和介电性能。加压CO2不仅增加了碳化反应物的浓度,而且降低了碳化反应体系的黏度,从而加强了碳化反应体系气液相际间的转移。通过加压CO2制备粒径均一,形貌规整的微纳米碳酸钙,在一定程度上减轻了我国微纳米碳酸钙生产技术落后的压力,缓解了中高档产品对进口的依赖等问题,同时对拓宽碳酸钙工业生产途径具有重要意义和较强的应用前景。      王爽等以六偏磷酸钠作为晶型控制剂,在碳化法的基础上利用低温、加压的方式制备棒状纳米碳酸钙,结果表明:

  (1)通过往反应釜中通入CO2与Ca(OH)2发生碳化反应,在控制碳化温度为10℃,Ca(OH)2浓度为2%,碳化反应开始5min后加入2%的(NaPO3)6等制备条件,并在1.0MPa加压反应下反应4h,合成了具有微纳米结构棒状CaCO3,其晶型为方解石型。所制备出的棒状碳酸钙的分散度和均一性最好。同时,实验制备的微纳米棒状碳酸钙的平均直径约0.5m,长度为12m。   (2)在加压碳化体系中,强化气液混合过程后制备得到的CaCO3产品均一性和分散性较好,平均粒径较小。以(NaPO3)6作为晶型控制剂,可以起到很好的分散效果,并且在晶体生长过程中,进一步影响方解石型CaCO3晶体的成核与生长,实现了对微纳米结构棒状CaCO3形貌的可控制备。   (3)六偏磷酸钠是一种水溶性较好的无机盐,其偏磷酸根离子可与钙离子发生络合,可有效降低碳酸钙的成核速度,短时间内避免了大量微小晶核的生成,对产生粒径均匀的产物更为有利。络合离子在特定晶面上的吸附和强大的空间位阻作用使得碳酸钙晶体在生长过程中可以沿着特定晶面定向生长。在添加六偏磷酸钠的前提下,粒子聚集形成了棒状碳酸钙晶体。与此同时,在实验中施加一定的加压条件下,CO2在超临界状态下具有较低的黏度和较高的扩散性,一定程度推动了反应进行,对碳酸钙结晶、形貌等产生重要影响。   (4)该方法易于操作,不需要多次碳化,具有良好的产品可重复性,对于当前的工业生产具有一定的参考意义。      资料来源:《王爽,燕溪溪,苏晴,等.加压碳化法制备微纳米棒状碳酸钙[J].上海第二工业大学学报,,38(02):-》,由编辑整理,转载请注明出处!   




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